应用报告

SDXNS200H:高温燃烧离子色谱法用于PFAS化合物的增强筛查
发布时间:2026-07-11 浏览数:1971

摘要:

本应用报告采用SDXNS200H高温燃烧炉与离子色谱联用系统,建立了一种基于总氟筛查的PFAS检测方法,该方法对不同结构、不同浓度的PFAS具有优异的定量准确性和一致性,适用多种样品形态,可准确、高效地完成总氟含量测定。
SDXNS200H:高温燃烧离子色谱法用于PFAS化合物的增强筛查
应用方案: SD-XNS-001-01002

引言

全氟和多氟烷基物质(Per- and Polyfluoroalkyl Substances,PFAS)是指至少含有一个全氟化碳原子的有机化合物,即至少含有一个-CF₃-或-CF₂-脂肪链结构单元,其分子中的氢原子被氟原子取代,形成高键能的C-F键。这类化合物因其优异的化学稳定性、耐热性及高表面活性,被广泛应用于食品接触包装的防油涂层、纺织品的防水整理剂、消防泡沫、电子涂层等诸多领域。

然而,PFAS在环境中极难降解,具有持久性、生物累积性、长距离迁移性及多种毒性效应(神经毒性、遗传毒性、生殖毒性、发育毒性等),对生态系统和人类健康构成持续威胁。

目前PFAS检测的主流方法是液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),可对特定PFAS物质进行定性定量分析,检出限可达ppb级别。然而,PFAS注册物质已超过1.4万种,商品化标准品仅覆盖其中有限部分。LC-MS/MS的定性分析依赖于标准品和数据库比对,当样品中含有标准品目录之外的PFAS物质时,该物质将无法被识别和定量,导致系统性漏检。为弥补LC-MS/MS的覆盖盲区,采用燃烧炉燃烧的方式总氟筛查提供了一条互补的技术路径。

方法优势

1超长高温恒温区,保障裂解完全

SDXNS200H通过燃烧炉结构优化,将高温恒温区(±20℃)延长至14 cm以上,有效延长全氟化合物在高温端的裂解时间,提高裂解燃烧效率。

2)极低系统空白,满足痕量检测要求

SDXNS200H通过采用低氟析出/无氟析出组件、优化液体流路设计等方式,将系统空白控制在100 ppb以下(以10ml体积、50mg计算)。

3)燃烧状态实时监控

系统可实时显示样品位置、燃烧温度及燃烧状态,操作人员可全程掌握裂解进程,便于方法开发和异常排查。

4)灵活的配置方案

燃烧炉为独立设计,可与实验室现有主流离子色谱直接对接,亦可选配原厂离子色谱,系统可选配自动稀释功能,无需人工干预即可将高浓度样品稀释至线性范围内。

实验条件

测试温度1100℃;

氧气流量:400 mL/min;

氩气流量:200 mL/min;

水蒸气流量:0.1mL/min;

水蒸气催扫氩气流量100mL/min

空白实验

进样程序:

第一步进样:进样距离200mm,进样时间100s,停留时间100s;

第二步进样:进样距离30mm,进样时间15s,停留时间100s;

第三步进样:进样距离30mm,进样时间15s,停留时间100s;

第四步进样:进样距离50mm,进样时间30s,停留时间160s;

定容体积:10mL

样品测试

进样程序:

第一步进样:进样距离170mm,进样时间85s,停留时间100s;

第二步进样:进样距离20mm,进样时间150s,停留时间100s;

第三步进样:进样距离15mm,进样时间100s,停留时间100s;

第四步进样:进样距离75mm,进样时间150s,停留时间150s;

定容体积:22.16mL

结果与分析

1.空白实验

1)氟离子浓度测定

17次连续空白测定结果显示:该仪器测得的F⁻浓度平均值为0.32 μg/L(以10 mL吸收液、50 mg样品计),RSD为3.06%(<5%)。

结果表明:系统空白处于极低水平,远低于常规痕量检测的需求阈值。低系统空白确保了低浓度PFAS样品在检测过程中不被系统本底干扰。

1:空白试验测定结果

测定次数

F⁻浓度(μg/L)

F⁻峰面积

Cl⁻浓度(μg/L)

Cl⁻峰面积

Br⁻浓度(μg/L)

Br⁻峰面积

SO42-浓度(μg/L)

1

0.33

0.0094

0.49

0.00351

0

0

0.0081

2

0.32

0.0092

0.49

0.00341

0

0

0.0082

3

0.32

0.0092

0.48

0.00333

0

0

0.0090

4

0.32

0.0092

0.48

0.00321

0

0

0.0082

5

0.30

0.0087

0.47

0.00315

0

0

0.0085

6

0.31

0.0088

0.47

0.00312

0

0

0.0079

7

0.31

0.0089

0.47

0.00311

0

0

0.0079

平均值

0.32

0.0091

0.48

0.00326

0

0

0.0083

RSD(%)

3.06

1.88

-

-

-

-

-


(2)系统空白离子色谱图

1系统空白离子色谱图表明,SDXNS200H燃烧炉-离子色谱联用系统的本底信号极低、基线稳定,在痕量氟化物检测中不会对样品信号产生干扰,低浓度样品的定量结果真实可靠。

1:系统空白离子色谱图

1783731838823933195.png

2.样品实验

1)PFBS加标回收率

采用SDXNS200H燃烧炉-离子色谱联用系统对PFBS(全氟丁烷磺酸,C4)标准品进行5个浓度水平的加标回收实验,结果见表2。

结果显示:5个不同浓度水平的加标回收率平均值在96.70%~107.2%之间,RSD在0.21%~1.58%之间。表明该仪器对不同浓度梯度的PFBS均能实现准确回收,即使浓度跨度超过两个数量级(7.8~782 mg/L),仪器系统对氟离子的响应仍保持高度一致。该仪器对短链磺酸类PFAS具有优异的定量准确性。

2:PFBS加标回收率测定结果

PFBS(mg/L)

取样量(mL)

空白(mg/L)

F质量分数(%)

理论浓度(mg/L)

测试浓度(mg/L)

回收率(%)

平均值(%)

RSD(%)

7.821

0.20

0.005

57.17

0.0403

0.0456

100.61

99.50

1.58

0.20

0.0403

0.0447

98.38

39.105

0.05

0.0504

0.0593

107.25

107.25

0.56

0.05

0.0504

0.589

106.86

78.21

0.20

0.4035

0.3918

95.85

96.70

1.23

0.20

0.4035

0.3988

97.59

391.05

0.20

2.0176

1.9980

98.78

98.63

0.21

0.20

2.0176

1.9920

98.48

782.1

0.05

1.0088

1.0513

104.21

102.90

1.86

0.05

1.0088

1.0298

101.58


2)PFHxS加标回收率

采用SDXNS200H燃烧炉-离子色谱联用系统对PFHxS(全氟己烷磺酸,C6)标准品进行5个浓度水平的加标回收实验,结果见表3。

结果显示:5个不同浓度水平的加标回收率平均值在97.12%~107.95%之间,RSD在0.06%~2.90%之间。表明该仪器对不同浓度梯度的PFHxS均能实现准确回收,该仪器对中链磺酸类PFAS具有稳定准确的定量能力。

3:PFHxS加标回收率测定结果

PFHxS(mg/L)

取样量(mL)

空白(mg/L)

F质量分数(%)

理论浓度(mg/L)

测试浓度(mg/L)

回收率(%)

平均值(%)

RSD(%)

8.296

0.20

0.005

61.88

0.0463

0.0510

99.28

101.33

2.90

0.20

0.0463

0.0529

103.38

41.48

0.10

0.1158

0.1178

97.38

97.12

0.37

0.10

0.1158

0.1172

96.86

82.96

0.20

0.4633

0.4522

97.60

98.32

1.02

0.20

0.4633

0.4589

99.04

414.8

0.10

1.1583

1.1828

101.68

102.21

0.57

0.10

1.1583

1.1901

102.74

829.6

0.05

1.1583

1.2499

107.90

107.95

0.06

0.05

1.1583

1.2509

107.99

3)色谱图

从色谱图可以看出,氟离子在约5.990 min出峰,峰形清晰,氯离子在约7.480min出峰,氟离子峰与相邻组分实现基线分离良好。氟离子峰面积可用于准确定量,不受样品基质中其他阴离子的干扰。

1783735014636403173.png

2:样品测试离子色谱图

结论

本文采用SDXNS200H高温燃烧炉-离子色谱联用系统,建立了PFAS总氟筛查方法,并得出以下主要结论:

1.系统空白F-浓度平均值为0.32 μg/L,RSD为3.06%,本底本底极低且稳定。

2.PFBS(C4)和PFHxS(C6)两种磺酸类PFAS进行加标回收验证,回收率分别稳定在95.85%~107.25%和96.86%~107.99%之间。

3.SDXNS200H高温燃烧炉-离子色谱联用系统可有效弥补LC-MS/MS靶向分析法因标准品覆盖不全所致的漏检风险。为食品接触包装、纺织品等消费品行业在日益严格的PFAS法规框架下提供了可靠的总氟合规筛查工具。