氮含量是衡量肥料品质最核心的指标,直接关系作物产量与施肥效益。传统凯氏定氮法虽应用广泛,但存在操作繁琐、耗时长、使用强酸强碱等局限。 GB/T 42955-2023《肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》的实施为行业提供了高效且绿色环保的替代方案——通过高温富氧燃烧将样品中的氮转化为NOx,经还原后转化为氮气由热导检测器定量,无需湿化学前处理,数分钟即可完成单个样品分析。针对该标准要求,SDDN636杜马斯定氮仪实现了样品装载后燃烧、还原、净化到TCD定量检测的全流程自动化:单样分析仅需3~4分钟,最高144位自动进样器支持大批量连续检测,高性能富氧燃烧技术配合高精度气路控制系统,确保测试结果满足标准要求,有效帮助肥料生产及质检机构提升检测效率。
一、工作原理
SDDN636杜马斯定氮仪的工作原理:样品在富氧环境下进行燃烧,其中含氮物质转化为NOx,再经过二次燃烧和去除干扰成分后,NOx通过还原炉转化为氮分子,经热导检测器定量检测,即可得出样品中的氮含量。

△ 工作原理示意图
二、仪器配置与特点
SDDN636杜马斯定氮仪的工作原理是严格遵循GB/T 42955-2023《肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》标准要求进行设计,同时围绕实验室对高通量、高效率检测的实际需求,在连续检测能力、自动化操作和使用体验等方面进行了系统优化。
(1)高通量,灵活适配
标配36位样盘,最多可扩展至144位,适配不同规模实验室的检测通量需求。
(2)大进样量,固液兼容
固体、液体样品均可直接进样,进样量固体可达1.5g,液体可达1mL。
(3)智能自诊断,全自动高效分析
仪器能自动完成气密性检测,故障报警及硬件保护等,测试过程全自动化,单样分析仅需3-4分钟。
(4)充分燃烧,结果可靠
高性能富氧燃烧技术配合高精度气路控制系统,保证测试结果满足相关依据标准的要求。
(5)立式结构,无需台面
底部采用高品质滚轮和定位装置,便于灵活移动或定位。
三、参考标准
GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法
四、样品准备
固体样品:粉碎或研磨后全部过0.50mm实验筛(如样品潮湿,可通过1.00mm试验筛),混合均匀,放置到洁净干燥的密封容器中。
液体样品:应充分混匀,置于洁净干燥密封容器中。
五、试剂与耗材
吸水剂:氧化镁,AR
助燃剂:蔗糖、纤维素等不含氮糖类试剂,AR
有证标准物质:乙二胺四乙酸(EDTA,CAS号:60-00-4,氮标值为9.55±0.13%)
锡箔杯、锡囊
一级燃烧温度:(950-1100)℃
二级燃烧温度:(750-900)℃
还原温度:700℃
载气类型:氦气(≥99.999%)
推荐样重:100mg
七、实验步骤
1.仪器准备
a.接通计算机、仪器电源。
b.打开测试软件,与仪器联机后进入测试程序,确认仪器参数正确。
c.点击升温,仪器恒温1h后可进行实验,恒温期间,仪器自动完成气密性检测和气路清洗。
2.空白测试
a.仪器恒温完成后,进行空白样测试。
b.软件界面输入100mg样重,样盘不放样品,点击开始实验即可完成空白样测试。
c.空白样建议做3-5个,直到系统生成有效空白值,用于扣除系统空白。
3.建立标准曲线
a.称取不同质量的EDTA进行曲线标定。
b.推荐标定样重:10mg、20mg、50mg、100mg、150mg、200mg(对应氮含量0.96%-19.10%)。
c.每个样重称取2-3个平行样进行测试。
d.测试完成后,在软件中自动进行标准曲线生成,线性R² ≥ 0.999以上。
3.曲线有效性核验
a.称取15mg、120mg两种样重的EDTA样品进行曲线核验,每个样重称取2-3个平行样。
b.两个核验样的氮值的准确度要在标值不确定度范围内(氮标值为9.55±0.13%)。
4.样品测试
a.固体样品:称量前,样品进行充分混匀,称取100mg左右的样品在锡箔杯中,包裹紧后放入样盘进行测试。
b.液体样品:称量前,样品进行充分摇匀,称取100mg左右的样品在锡囊中,密封后放入样盘进行测试,或放在锡箔杯中放入一定量的吸水剂,称取100mg左右的样品在锡箔杯中,包裹后放入样盘进行测试。
c.含硝态氮的样品应添加助燃剂测试。
分别选取9种典型肥料样品,每种样品称取4个平行样,按照上述实验步骤进行测试,结果如下:
| 试样编号 | 质量/mg | Nad% | 极差/% | 均值/% | 重复性限r |
|---|---|---|---|---|---|
| 有机肥料1# | 101.0 | 1.71 | 0.03 | 1.71 | 0.073 |
| 100.6 | 1.71 | ||||
| 101.0 | 1.69 | ||||
| 100.9 | 1.72 | ||||
| 有机肥料4# | 100.5 | 3.17 | 0.07 | 3.21 | 0.073 |
| 100.6 | 3.20 | ||||
| 100.4 | 3.22 | ||||
| 100.5 | 3.24 | ||||
| 有机肥料5# | 100.7 | 1.92 | 0.05 | 1.95 | 0.073 |
| 100.7 | 1.95 | ||||
| 100.6 | 1.97 | ||||
| 100.8 | 1.95 | ||||
| 有机无机复混肥料1# | 99.8 | 14.36 | 0.13 | 14.42 | 0.141 |
| 99.9 | 14.47 | ||||
| 99.9 | 14.37 | ||||
| 100.1 | 14.49 | ||||
| 有机无机复混肥料2# | 100.8 | 18.36 | 0.12 | 18.32 | 0.141 |
| 101.0 | 18.24 | ||||
| 100.8 | 18.34 | ||||
| 100.9 | 18.34 | ||||
| 有机无机复混肥料5# | 100.3 | 8.79 | 0.07 | 8.83 | 0.141 |
| 100.5 | 8.85 | ||||
| 100.5 | 8.80 | ||||
| 100.3 | 8.86 | ||||
| 有机无机复混肥料3# (含硝态氮) | 100.0 | 5.65 | 0.04 | 5.67 | 0.141 |
| 99.9 | 5.69 | ||||
| 99.8 | 5.66 | ||||
| 99.9 | 5.67 | ||||
| 有机无机复混肥料4# (含硝态氮) | 100.5 | 8.78 | 0.05 | 8.77 | 0.141 |
| 100.7 | 8.80 | ||||
| 100.5 | 8.76 | ||||
| 100.8 | 8.75 | ||||
| 有机水溶肥料 | 99.5 | 0.99 | 0.03 | 0.98 | 0.228 |
| 100.0 | 0.98 | ||||
| 100.8 | 0.96 | ||||
| 100.2 | 0.98 |
九、总结
实验结果表明:各类型肥料样品4次平行测定的极差为0.03%~0.13%,均在标准规定的重复性限范围内,精密度良好,表明三德科技SDDN636杜马斯定氮仪测试肥料氮含量完全满足GB/T 42955-2023《肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》的要求。结合其单样分析仅需3~4分钟、最高144位自动进样器的高通量配置,在保证结果准确的前提下,显著提升了批量检测效率。
SDDN636杜马斯定氮仪是肥料总氮含量测定高效、可靠的选择,为肥料行业的质量控制提供了符合现行国标的理想技术解决方案。
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