应用报告

摘要:

本应用文档基于SDDN636杜马斯定氮仪，建立了适用于柴油发动机氮氧化物还原剂——尿素水溶液（AUS 32） 总氮检测的标准化流程。该方法采用杜马斯燃烧法，实现了对尿素水溶液中氮含量的精准测定，不仅为SCR系统车用尿素产品的质量控制提供了可靠的技术支撑，同时也为原料结算提供了客观、准确的检测依据。

引言

在柴油车尾气SCR后处理系统中，车用尿素水溶液（AUS 32）的总氮含量直接决定其还原NOₓ的能力，是影响脱硝效率与排放达标的核心指标，国家标准对此设有严格限值。

采用基于杜马斯原理的高温燃烧法测定总氮，样品经高温催化氧化、还原转化为氮气后检测，相较于传统凯氏定氮法，杜马斯法无需强酸消解前处理，操作流程大为简化；且仪器配备自动进样与连续分析系统，可实现批量样品的高通量快速测定，显著缩短分析周期，减少人为干预与化学试剂消耗，同时提升数据重复性和准确性。本方法为生产调控、质量检验及尾气治理成效评价提供高效、可靠的技术支撑。

图1 杜马斯定氮仪工作原理图

测试原理：杜马斯燃烧法

杜马斯燃烧法的基本原理是将样品置于高温富氧环境中完全燃烧，使样品中的氮元素全部转化为氮氧化物（NO_x），再经还原炉还原为分子氮（N₂），通过热导检测器（TCD）测定氮气信号，经标准曲线定量计算样品中的总氮含量。

图2 杜马斯定氮仪工作原理图

方法依据

GB 29518柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）

ISO 22241-1 柴油发动机氮氧化物还原剂AUS32第1部分：质量要求

ISO 22241-2 柴油发动机氮氧化物还原剂AUS32第2部分：试验方法

样品制备

• 尿素水溶液：取充分摇匀后的尿素水溶液样品约100 mL，迅速转移至洁净、干燥的聚乙烯或玻璃容器中，密封保存，待测。样品应完全溶解，不能有尿素结晶。如有必要，可将样品加入到不超过40℃。

标准物质

选用经认证的标准物质，如乙二胺四乙酸（ethylenediamine tetraacetic acid，EDTA）和烟酸酰胺(nicotinic acid amide)，也可使用纯度较高的低缩二脲含量的尿素（如纯净的尿素晶体或分析纯尿素）。

试剂

助燃剂：蔗糖、纤维素等不含氮糖类试剂

还原剂：铜及催化剂

吸附剂：高氯酸镁、碱石棉

吸收剂：氧化镁

耗材及工具

耗材：锡囊

辅助工具：移液管、镊子

方法参数

样品测试

取样：原液摇匀，快速移取 100mL 置于干燥洁净容器称取约200mg氧化镁装入锡箔杯，去皮。

包裹：用移液枪取100ul水溶液滴入氧化镁，记录溶液重量，将样品包裹成水滴状，依次放入样盘。

测试：检测时搭配氧化镁吸附载体，防止液体挥发损失，保证燃烧完全。

验证数据

校准物质：EDTA（AR2092-250 批次1122V，氮含量9.55%）

校准点：125mg、140mg、155mg、170mg、185mg

验证物质：EDTA

验证点：150mg、160mg

结论：车用尿素水溶液样品氮含量均值 15.05%，标准偏差仅0.02，液体样品挥发控制效果好，检测稳定性高。

实验结果

数据通过线性校准生成，校准物质EDTA（AR2092-250 批次1122V，氮含量9.55%），校准点125mg、140mg、155mg、170mg、185mg。验证物质EDTA，验证点150mg、160mg。