引言
全氟和多氟烷基物质(Per- and Polyfluoroalkyl Substances,PFAS)是指至少含有一个全氟化碳原子的有机化合物,即至少含有一个-CF₃-或-CF₂-脂肪链结构单元,其分子中的氢原子被氟原子取代,形成高键能的C-F键。这类化合物因其优异的化学稳定性、耐热性及高表面活性,被广泛应用于食品接触包装的防油涂层、纺织品的防水整理剂、消防泡沫、电子涂层等诸多领域。
然而,PFAS在环境中极难降解,具有持久性、生物累积性、长距离迁移性及多种毒性效应(神经毒性、遗传毒性、生殖毒性、发育毒性等),对生态系统和人类健康构成持续威胁。
目前PFAS检测的主流方法是液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),可对特定PFAS物质进行定性定量分析,检出限可达ppb级别。然而,PFAS注册物质已超过1.4万种,商品化标准品仅覆盖其中有限部分。LC-MS/MS的定性分析依赖于标准品和数据库比对,当样品中含有标准品目录之外的PFAS物质时,该物质将无法被识别和定量,导致系统性漏检。为弥补LC-MS/MS的覆盖盲区,采用燃烧炉燃烧的方式为总氟筛查提供了一条互补的技术路径。
方法优势
(1)超长高温恒温区,保障裂解完全
SDXNS200H通过燃烧炉结构优化,将高温恒温区(±20℃)延长至14 cm以上,有效延长全氟化合物在高温端的裂解时间,提高裂解燃烧效率。
(2)极低系统空白,满足痕量检测要求
SDXNS200H通过采用低氟析出/无氟析出组件、优化液体流路设计等方式,将系统空白控制在100 ppb以下(以10ml体积、50mg计算)。
(3)燃烧状态实时监控
系统可实时显示样品位置、燃烧温度及燃烧状态,操作人员可全程掌握裂解进程,便于方法开发和异常排查。
(4)灵活的配置方案
燃烧炉为独立设计,可与实验室现有主流离子色谱直接对接,亦可选配原厂离子色谱,系统可选配自动稀释功能,无需人工干预即可将高浓度样品稀释至线性范围内。
实验条件
测试温度:1100℃;
氧气流量:400 mL/min;
氩气流量:200 mL/min;
空白实验
定容体积:10mL
样品测试
定容体积:22.16mL
结果与分析
1.空白实验
(1)氟离子浓度测定
表17次连续空白测定结果显示:该仪器测得的F⁻浓度平均值为0.32 μg/L(以10 mL吸收液、50 mg样品计),RSD为3.06%(<5%)。
结果表明:系统空白处于极低水平,远低于常规痕量检测的需求阈值。低系统空白确保了低浓度PFAS样品在检测过程中不被系统本底干扰。
表1:空白试验测定结果
测定次数 | F⁻浓度(μg/L) | F⁻峰面积 | Cl⁻浓度(μg/L) | Cl⁻峰面积 | Br⁻浓度(μg/L) | Br⁻峰面积 | SO42-浓度(μg/L) |
1 | 0.33 | 0.0094 | 0.49 | 0.00351 | 0 | 0 | 0.0081 |
2 | 0.32 | 0.0092 | 0.49 | 0.00341 | 0 | 0 | 0.0082 |
3 | 0.32 | 0.0092 | 0.48 | 0.00333 | 0 | 0 | 0.0090 |
4 | 0.32 | 0.0092 | 0.48 | 0.00321 | 0 | 0 | 0.0082 |
5 | 0.30 | 0.0087 | 0.47 | 0.00315 | 0 | 0 | 0.0085 |
6 | 0.31 | 0.0088 | 0.47 | 0.00312 | 0 | 0 | 0.0079 |
7 | 0.31 | 0.0089 | 0.47 | 0.00311 | 0 | 0 | 0.0079 |
平均值 | 0.32 | 0.0091 | 0.48 | 0.00326 | 0 | 0 | 0.0083 |
RSD(%) | 3.06 | 1.88 | - | - | - | - | - |
(2)系统空白离子色谱图
图1系统空白离子色谱图表明,SDXNS200H燃烧炉-离子色谱联用系统的本底信号极低、基线稳定,在痕量氟化物检测中不会对样品信号产生干扰,低浓度样品的定量结果真实可靠。
图1:系统空白离子色谱图

2.样品实验
(1)PFBS加标回收率
采用SDXNS200H燃烧炉-离子色谱联用系统对PFBS(全氟丁烷磺酸,C4)标准品进行5个浓度水平的加标回收实验,结果见表2。
结果显示:5个不同浓度水平的加标回收率平均值在96.70%~107.2%之间,RSD在0.21%~1.58%之间。表明该仪器对不同浓度梯度的PFBS均能实现准确回收,即使浓度跨度超过两个数量级(7.8~782 mg/L),仪器系统对氟离子的响应仍保持高度一致。该仪器对短链磺酸类PFAS具有优异的定量准确性。
表2:PFBS加标回收率测定结果
PFBS(mg/L) | 取样量(mL) | 空白(mg/L) | F质量分数(%) | 理论浓度(mg/L) | 测试浓度(mg/L) | 回收率(%) | 平均值(%) | RSD(%) |
7.821 | 0.20 | 0.005 | 57.17 | 0.0403 | 0.0456 | 100.61 | 99.50 | 1.58 |
0.20 | 0.0403 | 0.0447 | 98.38 | |||||
39.105 | 0.05 | 0.0504 | 0.0593 | 107.25 | 107.25 | 0.56 | ||
0.05 | 0.0504 | 0.589 | 106.86 | |||||
78.21 | 0.20 | 0.4035 | 0.3918 | 95.85 | 96.70 | 1.23 | ||
0.20 | 0.4035 | 0.3988 | 97.59 | |||||
391.05 | 0.20 | 2.0176 | 1.9980 | 98.78 | 98.63 | 0.21 | ||
0.20 | 2.0176 | 1.9920 | 98.48 | |||||
782.1 | 0.05 | 1.0088 | 1.0513 | 104.21 | 102.90 | 1.86 | ||
0.05 | 1.0088 | 1.0298 | 101.58 |
(2)PFHxS加标回收率
采用SDXNS200H燃烧炉-离子色谱联用系统对PFHxS(全氟己烷磺酸,C6)标准品进行5个浓度水平的加标回收实验,结果见表3。
结果显示:5个不同浓度水平的加标回收率平均值在97.12%~107.95%之间,RSD在0.06%~2.90%之间。表明该仪器对不同浓度梯度的PFHxS均能实现准确回收,该仪器对中链磺酸类PFAS具有稳定准确的定量能力。
表3:PFHxS加标回收率测定结果
PFHxS(mg/L) | 取样量(mL) | 空白(mg/L) | F质量分数(%) | 理论浓度(mg/L) | 测试浓度(mg/L) | 回收率(%) | 平均值(%) | RSD(%) |
8.296 | 0.20 | 0.005 | 61.88 | 0.0463 | 0.0510 | 99.28 | 101.33 | 2.90 |
0.20 | 0.0463 | 0.0529 | 103.38 | |||||
41.48 | 0.10 | 0.1158 | 0.1178 | 97.38 | 97.12 | 0.37 | ||
0.10 | 0.1158 | 0.1172 | 96.86 | |||||
82.96 | 0.20 | 0.4633 | 0.4522 | 97.60 | 98.32 | 1.02 | ||
0.20 | 0.4633 | 0.4589 | 99.04 | |||||
414.8 | 0.10 | 1.1583 | 1.1828 | 101.68 | 102.21 | 0.57 | ||
0.10 | 1.1583 | 1.1901 | 102.74 | |||||
829.6 | 0.05 | 1.1583 | 1.2499 | 107.90 | 107.95 | 0.06 | ||
0.05 | 1.1583 | 1.2509 | 107.99 |
(3)色谱图
从色谱图可以看出,氟离子在约5.990 min出峰,峰形清晰,氯离子在约7.480min出峰,氟离子峰与相邻组分实现基线分离良好。氟离子峰面积可用于准确定量,不受样品基质中其他阴离子的干扰。

图2:样品测试离子色谱图
结论
本文采用SDXNS200H高温燃烧炉-离子色谱联用系统,建立了PFAS总氟筛查方法,并得出以下主要结论:
1.系统空白F-浓度平均值为0.32 μg/L,RSD为3.06%,本底本底极低且稳定。
2.以PFBS(C4)和PFHxS(C6)两种磺酸类PFAS进行加标回收验证,回收率分别稳定在95.85%~107.25%和96.86%~107.99%之间。
3.SDXNS200H高温燃烧炉-离子色谱联用系统可有效弥补LC-MS/MS靶向分析法因标准品覆盖不全所致的漏检风险。为食品接触包装、纺织品等消费品行业在日益严格的PFAS法规框架下提供了可靠的总氟合规筛查工具。